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基本信息
| 中文名 | 沉淀滴定法 |
| 外文名 | precipitation titration |
| 基礎 | 沉淀反應 |
| 滿足條件 | 反應速度大 |
| 類別 | 一種滴定分析方法 |
基本介紹
沉淀滴定法必須滿足的條件：1.S小，且能定量完成；2.反應速度大；3.有適當指示劑指示終點；4.吸附現(xiàn)象不影響終點觀察。
福爾哈德法
①直接滴定法。在含Ag的酸性試液中，加
為指示劑，以
為滴定劑，先生成
白色沉淀，當紅色的
出現(xiàn)時，表示
已被定量沉淀，終點已到達。此法主要用于測。
②返滴定法。在含鹵素離子的酸性溶液中，先加入一定量的過量的
標準溶液，再加指示劑，以標準溶液滴定過剩的，直到出現(xiàn)紅色為止。兩種試劑用量之差即為鹵素離子的量。此法的優(yōu)點是選擇性高，不受弱酸根離子的干擾。但用本法測
時，宜加入硝基苯，將沉淀包住，以免部分的由沉淀轉入溶液。
在中性或弱堿性的含試液中加入吸附指示劑熒光黃，當用
滴定時，在等當點以前，溶液中過剩，AgCl沉淀的表面吸附而帶負電，指示劑不變色。在等當點后，過剩，沉淀的表面吸附而帶正電，它會吸附荷負電的熒光黃離子，使沉淀表面顯示粉紅色，從而指示終點已到達。此法的優(yōu)點是方便。
原則
此法又稱銀量法。
雖然可定量進行的沉淀反應很多，但由于缺乏合適的指示劑，而應用于沉淀滿定的反應并不多，目前比較有實際意義的是銀量法。因此本人將銀量法用兩種表達方式集合一起給大家參考，希望能讓大家都掌握這個方法。
沉淀滴定法：根據(jù)其確定終點指示劑的方法不同常分為三種。
詳細
莫爾法
（一）原理：以標準溶液測定為例
終點前：
終點時：
沉淀的溶解度S：
（二）指示劑用量（
濃度）
理論計算：
實際滴定中：因為本身呈黃色，按
加入，則黃顏色太深而影響終點觀察，實驗中，采用濃度為
范圍比較理想。（計算可知此時引起的誤差
）
在實驗中：50~100ml溶液中加入5%1ml。
（三）滴定條件
1.溶液的酸度
通常溶液的酸度應控制在
（中性或弱堿性），
若酸度高，則：
若堿性太強：
當溶液中有少量
存在時，則應控制在
：
2.沉淀的吸附現(xiàn)象先生成的
易吸附使溶液中
，終點提前，滴定時必須劇烈搖動。
吸附更強。
3.干擾離子的影響
①能與Ag+生成沉淀的陰離子（
）
③在弱堿性條件下易水解的離子（
）
佛爾哈德法
鐵銨礬[
]指示劑
（一）原理：
沉淀滴定法
終點出現(xiàn)早晚與
大小有關。
（二）滴定條件
2.直接滴定法測定時，
吸附，近終點時劇烈搖動
終點時：
（紅）發(fā)生轉化作用：
致使
，已生成的
離解，紅色消失，多消耗
，造成較大誤差，常采取預防措施：
(2)近終點時，防止劇烈搖動；
強氧化劑及銅鹽、Hg鹽等，應預先分離或掩蔽。
法揚斯法
吸附指示劑
（一）原理：
吸附指示劑大多是有機酸------當被沉淀表面吸附后------結構發(fā)生變化------顏色發(fā)生變化
例：用溶液滴定，采用有機酸熒光黃指示劑(HFIn),為指示劑：
計量點前：
(白色)
沉淀滴定法
黃綠色粉紅色
（二）滴定條件
2.酸度：一般在中性、弱堿性、弱酸性溶液中進行
HFIn分子不易被吸附，F(xiàn)In-陰離子存在與Ka有關.
Ka-允許酸度越高(pH值ˉ)
如：曙紅Ka較大，pH32以上使用；
而熒光黃Ka較小，pH37以上使用。
但：最高pH二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>>熒光黃或二氯熒光黃
銀量法
定義
原理
以硝酸銀液為滴定液，測定能與Ag+生成沉淀的物質，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計算出被測物質的含量。
反應式：
X-表示
等離子。
指示終點方式
（一）鉻酸鉀指示劑法
1.原理
終點前
終點時
(磚紅色)
根據(jù)分步沉淀的原理，溶度積（Ksp）小的先沉淀，溶度積大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于AgCrO的溶解度，當Ag+進入濃度較大的溶液中時，AgCl將首先生成沉淀，而
，AgCrO不能形成沉淀；隨著滴定的進行，Cl濃度不斷降低，Ag濃度不斷增大，在等當點后發(fā)生突變，
2.滴定條件
（1）終點到達的遲早與溶液中指示劑的濃度有關。為達到終點恰好與等當點一致的目的，必須控制溶液中CrO的濃度。每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）KCrO溶液1ml就可以了。
（2）用KCrO作指示劑，滴定不能在酸性溶液中進行，因指示劑KCrO是弱酸鹽，在酸性溶液中CrO依下列反應與H離子結合，使CrO濃度降低過多，在等當點不能形成AgCrO沉淀。
也不能在堿性溶液中進行，因為Ag將形成AgO沉淀：
滴定不能在氨性溶液中進行，因AgCl和AgCrO皆可生成[Ag(NH)]而溶解。
3.主要應用
本法多用于
的測定。
（二）硫酸鐵銨指示劑法
1.原理
終點前
終點時
（淡棕紅色）
鹵化物的測定可用回滴法，需向檢品溶液中先加入定量過量的滴定液，以為
指示劑，用滴定液回滴剩余的，滴定反應為：
終點前
終點時（淡棕紅色）
這里需指出，當?shù)味?/span>Cl-到達等當點時，溶液中同時有AgCl和AgSCN兩種難溶性銀鹽存在，若用力振搖，將使已生成的
絡離子的紅色消失。因AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度。當剩余的被滴定完后，就會將AgCl沉淀中的Ag+轉化為AgSCN沉淀而使重新釋出。
↓
2.滴定條件及注意事項
（1）為了避免上述轉化反應的進行，可以采取下列措施：
b在用NH4SCN滴定液回滴之前，向待測Cl-溶液中加入1～3ml硝基苯，并強烈振搖，使硝基苯包在AgCl的表面上，減少AgCl與SCN-的接觸，防止轉化。此法操作簡便易行。
（2）此外，用本法時，應注意下列事項：
a為防止的水解，應在酸性
溶液中進行滴定，在酸性溶液中，
及
等離子的存在也不干擾。與鉻酸鉀指示劑法相比，這是本法的最大優(yōu)點。
b為避免由于沉淀吸附Ag+過早到達終點，在用硝基苯包裹AgCl沉淀時，臨近終點應輕輕旋搖，以免沉淀轉化，直到溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的淡棕紅色為止。
d滴定不宜在較高溫度下進行，否則紅色絡合物褪色。
（三）吸附指示劑法
1.原理
用液為滴定液，以吸附指示劑指示終點，測定鹵化物的滴定方法。
吸附指示劑是一些有機染料，它們的陰離子在溶液中很容易被帶正電荷的膠態(tài)沉淀所吸附，而不被帶負電荷的膠態(tài)沉淀所吸附，并且在吸附后結構變形發(fā)生顏色改變。
若以Fl-代表熒光黃指示劑的陰離子，則變化情況為：
終點前Cl-過量
終點時Ag+過量
（黃綠色）（微紅色）
2.滴定條件
為了使終點顏色變化明顯，應用吸附指示劑時需要注意以下幾個問題：
（1）吸附指示劑不是使溶液發(fā)生顏色變化，而是使沉淀的表面發(fā)生顏色變化。因此，應盡可能使鹵化銀沉淀呈膠體狀態(tài)，具有較大的表面。為此，在滴定前應將溶液稀釋并加入糊精、淀粉等親水性高分子化合物以形成保護膠體。同時，應避免大量中性鹽存在，因為它能使膠體凝聚。
（2）膠體顆粒對指示劑離子的吸附力，應略小于對被測離子的吸附力，否則指示劑將在等當點前變色。但對指示劑離子的吸附力也不能太小，否則等當點后也不能立即變色。滴定鹵化物時，鹵化銀對鹵化物和幾種常用的吸附指示劑的吸附力的大小次序如下：
I->二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>Cl->熒光黃
因此在測定Cl-時不能選用曙紅，而應選用熒光黃為指示劑。
（3）溶液的pH應適當，常用的吸附指示劑多是有機弱酸，而起指示劑作用的是它們的陰離子。因此，溶液的pH應有利于吸附指示劑陰離子的存在。也就是說，電離常數(shù)小的吸附指示劑，溶液的pH就要偏高些；反之，電離常數(shù)大的吸附指示劑，溶液的pH就要偏低些。
（4）指示劑的離子與加入滴定劑的離子應帶有相反的電荷。
（5）帶有吸附指示劑的鹵化銀膠體對光線極敏感，遇光易分解析出金屬銀，在滴定過程中應避免強光照射。
測定
配制與標定
（一）硝酸銀滴定液
1.配制間接法配制
3.貯藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。
（二）硫氰酸銨滴定液
1.配制間接法配制
2.標定用硝酸銀滴定液標定，以硫酸鐵銨指示液指示終點。
注意事項
1.用鉻酸鉀指示劑法，必須在近中性或弱堿性溶液（pH6.5～10.5）中進行滴定。因鉻酸鉀是弱酸鹽，在酸性溶液中，與
結合，降低濃度，在等當點時不能立即生成鉻酸銀沉淀；此法也不能在堿性溶液中進行，因銀離子氫氧根離子生成氧化銀沉淀。
2.應防止氨的存在，氨與銀離子生成可溶性
絡合物，干擾氯化銀沉淀生成。
5.滴定應在室溫進行，溫度高，紅色絡合物易褪色。
6.滴定時需用力振搖，避免沉淀吸附銀離子，過早到達終點。但滴定接近終點時，要輕輕振搖，減少氯化銀與接觸，以免沉淀轉化。
7.吸附指示劑法，滴定前加入糊精、淀粉，形成保護膠體，防止沉淀凝聚使吸附指示劑在沉淀的表面發(fā)生顏色變化，易于觀察終點。滴定溶液的pH值應有利于吸附指示劑的電離，隨指示劑不同而異。
8.吸附指示劑法選用指示劑應略小于被測離子的吸附力，吸附力大小次序為I->二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>Cl->熒光黃。
9.滴定時避免陽光直射，因鹵化銀遇光易分解，使沉淀變?yōu)榛液谏?/span>
適用范圍
1.鉻酸鉀指示劑法：在中性或弱堿性溶液中用硝酸銀滴定液滴定氯化物、溴化物時采用鉻酸鉀指示劑的滴定方法。
2.硫酸鐵銨指示劑法：在酸性溶液中，用硫氰酸銨液為滴定液滴定，采用硫酸鐵銨為指示劑的滴定方法。
3.吸附指示劑法：用硝酸銀液為滴定液，以吸附指示劑指示終點測定鹵化物的滴定方法。
允許差
沉淀滴定法
暫無
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